連接電解池--將工作電極、輔助電極插進電解池內(nèi)，參比電極應放進套式鹽橋內(nèi)。

　　鹽橋的連通過程如下：

　　a.先通過洗耳球從乳膠管口將待測溶液吸進到鹽橋內(nèi)的環(huán)形空間內(nèi)，并布滿之。

　　b.取約3ml飽和KCl溶液到注進到鹽橋的內(nèi)套管內(nèi)。

　　c.將參比電極先插進有乳膠管中，然后一起塞進鹽橋的內(nèi)套管，并使之緊密（可將乳膠管反向卷起再賽進玻璃套管），通過負壓使內(nèi)孔溶液不致通過多孔砂芯泄漏。光電化學池

　　內(nèi)置式鹽橋

　　約1～3分鐘后，內(nèi)外溶液經(jīng)多孔陶瓷連通，并形成電回路。

　　將電極插頭的玄色護套夾（工作電極）與研究電極，紅色護套夾與輔助電極（即白金電導電極）的極板連接片相連，黃色護套夾與參比電極相連,電位丈量選擇開關(guān)置“參比”，數(shù)字表顯示即為參比電極相對于研究電極的開路電位。

　　留意：光電化學池假如內(nèi)套管內(nèi)溶液干涸，請留意及時補充，否則電路不通或阻抗過大，會引起嚴重的電流或電位振蕩現(xiàn)象。另外，假如參比電極內(nèi)KCl*消失，也請及時補充固體KCl。